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X線蛍光分光計は購入時にどのような詳細に注意すべきか
日付:2022-06-03読み:5
X線蛍光分光器は再現性がよく、測定速度が速く、感度が高いという特徴がある。B(5)〜U(92)間のすべての元素を分析することができる。サンプルは固体、粉末、溶融シート、液体などであり、分析対象は製鋼、非鉄金属、セメント、セラミックス、石油、ガラスなどの業界サンプルに適用できる。無標準半定量方法は各種形状サンプルを定性的に分析することができ、そして半定量結果を提供することができ、結果の精度はいくつかのサンプルに対して定量レベルに近づくことができ、分析時間が短い。
すべての分析機器と同様に、購入決定を下す前に、応用分野などの詳細な要素を考慮しなければならない。そこで、本論文では、薄層材料の厚さを測定するためのX線蛍光分光計システムを選択する際に考慮すべきいくつかの重要な要素に注目する。
(1)雰囲気
X線蛍光分光器は元素周期表中の元素の大部分を分析することができ、具体的には、ナトリウム元素(原子番号Z=11)からウラン元素(原子番号Z=92)までこの技術を利用して検出分析を行うことができる。しかし、原子番号が低い元素(チタン元素Ti、Z=22以下)については、空気が検出結果に大きな影響を与える、
通常、低原子番号元素の検出感度を高めるための方法は、主に計器の試料室を真空環境に抽出するか、または試料室をヘリウム(He)で洗浄することである。
(2)検出器
新しい検出器技術シリコンドリフト検出器(SDDs)は低エネルギー感度を高めることができ、X線蛍光スペクトル技術はいくつかの低原子番号元素を検出分析することができ、さらに空気雰囲気中でも検出することができ、例えばニッケルめっきコーティング中のリン元素(原子番号Z=15)の含有量を測定することができる。しかし、ほとんどの低原子番号元素の検出分析は依然として空気雰囲気を隔離する必要がある。
エネルギー分散X線蛍光分光計では、シリコン検出器は非常に一般的になっている。今日使用されているシリコン検出器は、前述のシリコンドリフト検出器か、Si-PIN検出器であり、比較的ポピュラーな第3の検出器は、密封された、空気を入れる正比例カウンタである。
異なる用途に対して、X線蛍光分光器システムにおける検出器の選択も異なる、例えば定性分析にはシリコンドリフト検出器を使用する必要があることが多い。
カウンタ検出器よりも大きい半幅高さ(FWHM)は、ピーク探索アルゴリズムおよび/または可視スペクトル観察法を用いていずれかまたは複数の成分の存在を検出することができないほど、隣接する要素の検出スペクトルが大きくオーバーラップする原因となる。元素成分を鑑別する必要があるいくつかの工業製造品について、その品質検査結果は深刻な重なりが発生したため、識別が困難で、検出が困難になった。
エネルギー分散X線蛍光分光器を構成する電子デバイスは一般的に非常に安定しており、分析精度に影響を与えない、一方、ランダムカウント誤差は通常、測定精度に大きな影響を与える。計数誤差は一般的にポアソン統計分布に従って測定ごとに得られたデータが多ければ多いほど、測定精度が高くなる。
シリコンドリフト検出器は高いデータスループットを持っているので、測定にマルチサンプリング、高精度が必要な場合はこの検出器の使用を考慮することができます。しかし、これは通常、サンプルが高い蛍光強度値を有することを必要とする。蛍光強度の値は、サンプルの種類、サンプル測定領域などのサンプルに依存します。
いくつかのフィルムまたは小さなサンプルを分析測定する場合、サンプルの特性は非常に小さい可能性があります。試料または試料領域が小さい(直径が数十ミクロンしかない)場合、検出器の立体角は大きな役割を果たす。したがって、サンプルスペクトルが比較的簡単で、含有元素が2〜3種類しかなく、サンプル分析領域の直径が100〜200ミクロン未満の場合、比例カウンタは非常に理想的な選択である。
(3)X線源(X線管、給電電源、フィルター、ビームサイズ)
ここでは、X線管、電源供給器、フィルター、ビームサイズを含むX線源にいくつかのコンポーネントをまとめて議論します。
X線管と給電電源は、試料が受けるエネルギー強度とエネルギー分布を検出することを決定する。市販のエネルギー分散X線蛍光分光計で使用されているX線管のほとんどは50 KV、1 mA(50 W)規格である。50 KVの高電圧はより高い励起効率を提供することができ、X線管束はフィラメント電流設定を用いて制御することができる。
X線管は本質的に高電圧で動作するダイオードであり、電子を放出する陰極と電子を収集する陽極(すなわちターゲット)と、比較的によく使われるアノード材料はタングステン(W)、ロジウム(Rh)、モリブデン(Mo)、クロム(Cr)などがあり、その中でタングステン(W)とロジウム(Rh)は広く使われている。低原子数元素の励起の場合、通常はロジウム(Rh)元素を選択する。
フィルターは通常、X線管窓とサンプルとの間に配置され、X線管によって生成される特定のエネルギー波を濾過する。フィルターは主に2つの役割を果たします:
1つ目は、X線管が試料中の検出対象元素に影響を与える可能性がある場合に管特徴スペクトルの干渉を除去すること、
2つ目は、スペクトル背景を除去するための主な源である後方散乱放射線である。スペクトル背景ピークの除去はピーク/背比応答値を効果的に高め、検出限界を高めることができる。
ビームサイズは通常、異なる直径を有する円形(場合によっては矩形)コリメータによって制御される。コリメータサイズとコリメータからサンプルまでの距離がその分析領域を決定する。

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