一.応用背景：測定が困難なポリオレフィン

ポリオレフィンには通常、ポリエチレンとポリプロピレンが含まれる。一般的な高分子材料と異なり、ポリオレフィン材料は室温条件下で一般的な一般的な溶媒のほとんどに溶解しにくい。そのため、常温でポリオレフィンの溶液を得ることが難しく、粘度測定も常温で行うことができない。

試料粒子は高い温度でなければならない(に対してPE和PPために135℃）を用いて溶解し、溶液を作製した後粘度計に移行し、すべての操作は十水素ナフタレンまたは四水素ナフタレンを接触または使用する(に対してPE和PP）の場合に行う、一方、デカヒドロナフタレンやテトラヒドロナフタレン自体は毒性があり、強い臭気を放つ。試験が完了した後、高温シリコーンオイル浴槽から粘度計を手動で取り出し、粘度管を洗浄しなければならない。

これらの通常の手順は、オペレータの作業環境の安全性に対するラボの要求が高まるにつれて、もはや手作業では実行できなくなっています。これはポリオレフィン溶液の粘度測定の展開に極めて不利であり、ますます多くの実験室が他の品質制御方法に転向し始めている(例えば溶融指数法)。この過程で、人々はだんだん見落とされてきたが、直面しなければならない現実は、毛細管粘度法が測定精度が高いことや情報量が多いことなどの大きな利点があり、これは他の方法では期待できないことだ。

二.LAUDA粘度計ソリューション

ポリオレフィン粘度測定の上述の特徴と難点に対して、LAUDAは的確な開発と設計を行い、現在多種の成熟した組み合わせと方案を提供することができる。

案1——恒温浴に集積した粘度管内自動試料調製

ラウダ現在、このような特殊な構成を提供することができます。光起電力システム粘度測定システムを主体とし、PVシリーズ浴槽は恒温装置であり、希釈型烏氏粘度管を採用し、浴槽底部に磁気攪拌器を内蔵し、同時に高温に耐えるVRM 4 HT自動洗浄器を装備した。

このシステムは、最初に述べたさまざまな問題を克服し、135℃高温条件によるポリエチレンとポリプロピレンの粘度の自動測定と自動洗浄は、安全上の危険性がなく、操作が簡便である。

光起電力システムモジュールシステムは柔軟な拡張性を持ち、サンプル処理数に異なるニーズを持つさまざまなユーザーに適しています。二桁のPVS1/2セット、毎日(押す8時間計算)6個までのサンプルをテストできます。4桁のPVS1/4組み合わせて、毎日2倍のサンプル量、つまり12個までのサンプルのテストをテストすることができます。より高いサンプル流束の需要を満たすために、ラウダ自動サンプラを備えた構成を提供することもでき、これにより、昼休みや夜間などの監視なしでもデバイスが自動的に動作するようにすることができる。構成の概略図は次の図1を参照してください。

従来の操作方法とは異なり、プラスチック粒子は粘度計の内部で溶解する。秤量後の粉末状または顆粒状のサンプルを、漏斗を介して(11,図1)注入口から(8)希釈ウルス粘度計への直接添加(3)に表示されています。光起電力システムプログラム制御ビュレット(2)，モジュールを洗浄することによりVRM4高温(1)，2本の希釈粘度計のうちの1本に正確な量の溶媒を加える。溶媒は室温（20〜30℃）と試験温度（135℃）の間に一定の体積膨張があり、この部分の体積膨張による溶液濃度の変化はソフトウェアで計算することができる。恒温浴槽の底に取り付けられた磁気攪拌機(4,5)ポリマー試料の溶解と恒温を促進することができる。

予熱時間が経過した後（ユーザーが選択して調整できる）、ソフトウェアプログラムは自動的に測定を実行し始めます。特性粘度を測定するために使用される方法は、タンデム希釈法、または希釈線形外挿法である。*希釈されていないため、高粘度溶液を試験したサイクルを測定します。その後、試料溶液は予め設定された濃度で自動的に希釈され、予熱され、試験され、濃度系列全体の試料の試験が完了するまで繰り返される。

測定特性粘度の詳細な原理や計算式などについては、国内外の様々な文献で調べることができ、ここでは多くのことを述べない。

図1:自動ビュレットと2本の希釈粘度計を備えたPVS1/22ビット測定システムの概略図

凡例：

(1)自動洗浄モジュール電圧調整モジュール4時間 (2)じどうビュレット(スイス・バントン765型)

(3)焼結ガラス砂フィルタ付き希釈型ウルス粘度計(4)マグネチックミキサ

(5)内蔵磁気攪拌機（6）ポリテトラフルオロエチレンサンプルと溶媒を排出するための抽出管

（7） VRM-液添加管路、洗浄溶媒が毛細管に入る(8)手動サンプリングポート

(9)みっぺいプラグ（10） VRM−抽出ライン、サンプル及び洗浄溶媒排出キャピラリー

(11)サンプリングホッパ(12)外部制御可能抽出ポンプ車両経路の問題

(13)シリカゲル管-吸引ポンプと廃液ボトルを接続する(14)シリコーンゴム通気管路-蒸気排出

(15)サンプルと洗浄剤を入れる廃液ボトル(16)キャップ（GL45ねじ)

（17）ポリテトラフルオロエチレン配管-接続電圧調整モジュール4高温溶剤ボトル(18)洗浄溶媒を収容するためのリザーバ

（19）ポリテトラフルオロエチレンチューブ-ビュレットと接続VRM4高温(20)ホットポリマー溶液を抽出するためのバルブユニット

(21)ビュレットから溶媒を供給するためのバルブユニット

シリーズの測定が完了した後、LAUDAは強力で制御可能な吸引ポンプを配置した(12)を選択し、サンプルを恒温浴内に配置された独立したバルブユニットを介して(20)，廃液ボトルに排出(15)に表示されています。そして、VRM4高温(1)洗浄溶剤を(すなわち試料溶媒)粘度計に供給して洗浄し、粘度計を乾燥させる。完全な洗浄手順が完了すると、粘度計は次の一連のサンプルの粘度測定を行うことができます。

サンプルのテストを完了するには、通常必要な場合があります1.52時間までの時間。試験時間が長くかかる主な原因は、粘度管への試料の溶解過程が1時間以上かかる可能性があることにある。自動サンプラを使用する別の設定がありますが、後述する次のセクションで詳細に説明します。

LAUDA粘度計はポリエチレンとポリプロピレンの粘度を特性化する上で重要な特徴であり、以下に総括する：

粉末状または顆粒状のサンプルを焼結ガラス砂フィルタを有する特殊な希釈粘度計に添加し、粘度計内に磁気攪拌子があり、粘度計は135℃高温浴槽では、試料はこの温度で自動的に溶解し希釈され、熱試料と溶媒を移す必要はありません。

ユーザが予め選択した溶解及び定温時間終了後，システムは自動的に測定を開始し、測定の再現性を保証し、さらに操作を簡略化した。

特別に設計されたバルブユニットは液体の分配に使用でき、これにより、2つの粘度計は1台の加液分注器しか必要としない。

通じて仮想現実M 4 HTモジュールと大出力の真空ポンプを使用して、サンプルを廃液ボトルに排出し、その後粘度チューブに洗浄溶剤を添加し、粘度チューブを*地洗浄と乾燥し、粘度計にサンプルと洗浄剤の残留物がないことを保証する。

液加分注器の操作、洗浄溶媒の充填と排出操作は、プログラムによって制御されている。

2つまたは4つのサンプルの測定は*自動的に実行できます。

案2——自動サンプラと統合溶解ステーションを備えた光起電力システム

サンプル数が多いユーザーには、ラウダ前述した自動洗浄モジュール付きの2ビットまたは4ビットの構成に基づいてアップグレードされた、別の高バージョンの構成を提供することができます。

このバージョンの光起電力システムシステム、必要な追加機能モジュール：1台PAL自動注入器、自動加熱された給液注射器、注射器とセットになった溶解ステーション。溶解ステーションは電気加熱方式を採用し、高使用温度は200℃同時に最大配置可能14個ポリエチレン/ポリプロピレンサンプルを溶解する。調製された試料溶液は、まず加熱されたシリンジに吸い込まれ、その後、自動的に注入されるように固定された135℃恒温浴中のガラス粘度計。

粘度数の測定には、近似式（例えば、シュルツBlaschke式）による特性粘度の測定，希釈型のウルス粘度管は必要ないので、磁気攪拌器を恒温浴槽の下に内蔵する必要はありません。上記試験には、標準的なDIN/ISO/asmウルス粘度計I（k=0.01）をオフにします。この粘度管にはガラス砂フィルタが焼結されていないため、試料溶液を添加する前に、測定値のばらつきを回避するために濾過処理を行う必要があり、同時に溶液中の未*溶解ポリマーまたはゲル粒子がサイズの狭い毛細管に目詰まりを引き起こすことを回避する。

ラウダ腐食に強いステンレス鋼材料からなるフィルタ素子を提供する（0.1 mmかいこうけい)，サンプルを注入する前に、この要素をサンプルボトルに挿入します。自動注入器の注入注入器は、このフィルタエレメントを介してサンプルを抽出し、人工的なフィルタリングを行う必要はありません。このフィルタエレメントは「オンラインフィルタ」と呼ぶことができます。これらのフィルターは洗浄が容易で、フィルターの交換も迅速で簡単です。

溶解ステーションは全部で15個のステーションで、その中の14個の位置はサンプルを置くために使用され、1個の位置は注射器を置くための洗浄瓶を予約しておく。試料ボトルに溶媒を正確に計量添加した後，サンプルボトルを溶解ブロックに入れた。その後の操作サイクルは続行されます。

1. ユーザは実験室天秤を用いて重量を測定するポリエチレン/ポリプロピレンサンプル到着50ミリリットルしりょうびん（ラウダ添付)に、適量の体積を加える(約30-50ml）の溶媒を使用します。手動で参加することもできますし、計量分配器で参加することもできます。この場合、液体添加時の温度は室温であり、測定温度は135℃であり、室温時の液体体積は粘度計内の測定温度での体積よりもはるかに小さいことを考慮しなければならない。この効果による影響は、LAUDA粘度計のPCソフトウェアを通じて考慮することができ、この時実行可能な解決策は品質濃度を基準とすることである。したがってラウダMetrohm 765などの商業分析天秤と計量液添加器をベースにした正確な容量と重量の計量エネルギーを直接光起電力システムソフトウェアまたは実験室情報管理システム通信。

2. 溶媒を加えた後、磁気攪拌子を入れ、ラインフィルターに挿入し、アルミニウム箔で瓶を密封した後、試料瓶を磁気攪拌機能付き加熱ブロックに入れた。ヒーターは自動注入器と組み合わせて使用する。ユーザーはすぐに光起電力システムソフトウェアインタフェースでサンプルを「テストの準備ができている」に設定し、溶解時間を決定します。

3. に135℃またはそれ以上の温度の攪拌機において、溶解過程が開始された後、適切な方法を使用することができる(撹拌、揺動、または両者の結合など)試料を加速溶解させ、良好な均一化効果を達成した。

4. サンプルの準備が完了したら、一般的にはミキサーに表示された番号順にミキサー内に排出されます。すぐに測定する必要があるサンプルがあれば、その番号のサンプルに優先順位を設定することで実現することができます。

5. 設定された溶解時間が経過した後、自動注入器は*個のサンプルの処理を開始し、サンプルはオンラインフィルタを通じて注射器に入り、注射器は毎回5 mlのサンプルを電動モータ駆動の注入口を介して粘度計に注入することができる。注入プロセスが終了すると、注射器（または注入器）は自動的に溶解ステーション上の所定の位置に移動し、洗浄と乾燥を行う。この時点で次のサンプルの溶解が完了し、他のいずれかの測定台が使用可能な状態であれば、このサンプルは自動注入プログラムを実行し続けます。

6. ユーザは、溶解ステーションと恒温槽との間の温度に応じてサンプルの予熱時間を設定することができる。予熱時間が終了すると、流動時間の測定が開始される。ソフトウェアは自動的に複数回の流動時間の平均値を計算し、事前に測定したポリマー溶媒の粘度とサンプル濃度データに基づいて粘度数または特性粘度を評価する。例えば，従ってシュルツBlaschke式はIVを計算する。

7. 測定が完了すると、粘度管のサンプルは加熱されたバルブブロックを通じて廃液ボトルに抽出され、その後粘度計の*洗浄と乾燥が行われる。このプロシージャは、電圧調整モジュール4 HT洗浄モジュールは1台の外部ポンプと共同で完成した。自動洗浄が完了すると、測定台は使用可能な状態に戻ります。

結びの言葉

上記の2種類に対してラウダ粘度測定システムの配置は、サンプルの調製、測定、希釈、洗浄などのすべてのステップが装置内部で行われ、コンピュータによって制御されるため、ポリエチレンとポリプロピレン溶液の粘度測定の実際の操作フローを大幅に簡略化し、操作者と有毒溶媒と高温媒体との直接接触を効果的に回避した。これらのすべての仕事を立派に完成させた上で、太陽光発電Sシステムの精度、適応性、データ完全性には何の影響もありません。LAUDAの現在の国内におけるポリオレフィンの使用例としては、上海石化、沙伯基礎工業、燕山石化、茂名石化、賽科石化、撫順石化、独山子石化などが挙げられる。