液体クロマトグラフの応用過程におけるよくある問題分析

液体クロマトグラフィー装置は主に貯液瓶、ポンプ、注入器、柱、柱温箱、検出器、データ処理システムから構成される。システム全体にとって、柱、ポンプ、検出器はコアである。

液体クロマトグラフは高精密機器として、使用中に正確に操作しなければ、いくつかの問題を引き起こしやすい。その中でよく見られるのが柱圧問題、ドリフト問題、ピーク型異常問題である。
カラム圧安定とは、圧力値が一定値に安定していることを意味するのではなく、圧力変動範囲が50 PSI（3.3 Bar）の間であることを意味する（勾配溶出を使用する場合、カラム圧の安定した緩やかな変化が許容される）。圧力が高すぎても低すぎても柱圧の問題に属する。
2.圧力が高すぎる：これは液体クロマトグラフィー装置の使用中によく見られる問題であり、圧力が突然上昇することを指し、一般的には流路に閉塞がある原因である。この場合、私たちは段階的に検査を行うべきです。
(1).まず真空ポンプの入口を切断し、その時PEEK管に液体が充満し、PEEK管を溶剤瓶より低くし、液体が自由に滴下されるかどうかを見て、液体が滴下しないか、ゆっくり滴下されると、溶剤ろ過ヘッドが詰まる。処理方法：30%の硝酸を30分浸漬し、超純水で洗浄した。液体が自由に滴下すれば、溶媒フィルターヘッドは正常で、検査中である、
(2).処理方法：ろ過白頭を取り出し、10%イソプロパノールで30分超音波した。圧力が100 PSI（6.7 Bar）以下に低下した場合、白頭をろ過して正常であり、検査中である。
(3).カラム出口端を取り外し、圧力が低下しなければカラム詰まりです。処理方法：緩衝塩詰まりであれば、95%の水で圧力が正常になるまで流す。いくつかの強い保持物質が閉塞を引き起こす場合は、現在の移動相よりも強い移動相で圧力が正常になるまで衝突しなければならない。上記の方法で長時間洗浄圧力が低下しない場合は、柱の出入り口を逆に計器に接続し、流動相で柱を洗浄することが考えられる。このとき、柱圧が下がらない場合は、柱入口スクリーンを取り替えるしかないが、操作がそれほどかからないと柱効果が低下しやすいので、できるだけ少なくしておく。
3.圧力が低すぎる：圧力が低すぎる現象は一般的にシステム漏洩によるもので、処理方法：各インターフェース、特にカラムの両端のインターフェースを探して、漏洩した場所をきつくすればよい。もちろんもう一つの原因はポンプに空気が入っていることだが、この時に現れるのは往々にして圧力が不安定で、高くなったり低くなったりして、もっと深刻なことはポンプが液体を吸い上げることができなくなることがある。処理方法：Purgeバルブを開き、3 ~ 5 ml/minの流速で洗浄し、もしだめなら、針筒を使って排気バルブのところで外力を借りて気泡を吸い出す。