（9332）重クロム酸カリウム標準法一、原理：水サンプルに一定量の重クロム酸カリウムと触媒硫酸銀を添加し、強酸性媒体中で一定時間加熱還流し、一部の重クロム酸カリウムは水サンプル中の酸化可能物質に還元され、残りの重クロム酸カリウムを*アンモニウムで滴定し、重クロム酸カリウムを消費する量に基づいてCODの値を計算する。

二、計器1 1.250 mL全ガラス還流装置2.加熱装置（電気炉）3.25 mLまたは50 mL酸式ビュレット、テーパボトル、ピペット、容量ボトルなど。

三、試薬1.重クロム酸カリウム標準溶液（c 1/6 K 2 Cr 2 O 7=0.2500 mol/L）2.試験フェリン指示液3.*アンモニウム標準溶液［c（NH 4）2 Fe（SO 4）2・6 H 2 O≒0.1 mol/L］（使用前に公定）4.硫酸−硫酸銀溶液

四、.測定工程＊アンモニウム標定：重クロム酸カリウム標準溶液10.00 mLを500 mLテーパーボトルに正確に吸引し、水を加えて110 mL程度に希釈し、ゆっくりと30 mL濃硫酸を添加し、均一に振舞って、冷却後、3滴の試用鉄霊指示液（約0.15 mL）を添加し、＊アンモニウム溶液で滴定し、溶液の色は黄色から青緑色から赤褐色までを経て終点とする。

五、測定：20 mLの水サンプルを取り（必要に応じて水を少なく取って20又は希釈してから取る）、10 mLの重クロム酸カリウムを加え、還流装置を挿し、さらに30 mL硫酸硫酸銀を加え、2 h加熱還流して冷却した後、90.00 mLの水で凝縮管壁を洗浄し、テーパーボトルを取り外す。溶液を再度冷却後、3滴の試料フェリン指示液を加える、＊アンモニウム標準溶液で滴定し、溶液の色は黄色から青緑から赤褐色までを終点とし、＊アンモニウム標準溶液の使用量を記録した.水サンプルを測定すると同時に、20.00 mLの重蒸留水を採取し、同様の操作手順に従って空白実験を行った。滴定ブランク時の＊アンモニウム標準溶液の使用量を記録する。